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液相色譜儀常見故障及處理方式

更新時間:2019-04-14      點擊次數:1923
    液相色譜儀是一種常用的分析儀器,主要由高壓輸液泵、進樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成,被廣泛用于生物醫學、環境化學、石油化工等領域中。

    液相色譜儀在(zai)使用會(hui)出現哪些故障及解(jie)決方(fang)式(shi)呢?

 ;   1、柱(zhu)壓高 :緩沖液鹽分沉(chen)積于柱(zhu)內;或者(zhe)是樣品污染沉(chen)積。

    措施(shi):如果是(shi)緩沖(chong)(chong)液鹽分沉積于柱內,則用(yong)(yong)40~50℃的純(chun)(chun)水低速(su)正向沖(chong)(chong)洗柱子,逐漸提(ti)高流速(su)沖(chong)(chong)洗,柱壓(ya)大(da)幅度下降后(hou)再用(yong)(yong)常(chang)溫純(chun)(chun)水清洗,*后(hou)用(yong)(yong)純(chun)(chun)甲醇沖(chong)(chong)洗柱子30分鐘。

    如果是樣品污染沉積(ji)導致(zhi),則用(yong)(yong)純(chun)水(shui)反向沖(chong)洗(xi)柱子(zi),再用(yong)(yong)甲醇沖(chong)洗(xi),隨(sui)后(hou)用(yong)(yong)甲醇+異(yi)丙(bing)醇(4+6)沖(chong)洗(xi)柱子(zi),再用(yong)(yong)甲醇沖(chong)洗(xi),然后(hou)用(yong)(yong)純(chun)水(shui)沖(chong)洗(xi),*后(hou)用(yong)(yong)甲醇沖(chong)洗(xi)正向沖(chong)洗(xi)柱子(zi)30分(fen)鐘。

    2、氣泡(pao)溢出 :主要是由(you)于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,內部霉(mei)菌繁殖形(xing)成菌團阻塞了(le)過濾器導(dao)致。

    措施:將過(guo)濾(lv)器(qi)浸泡于5%硝(xiao)酸溶(rong)液(ye)中(zhong),利用(yong)超聲清洗(xi)既分(fen)鐘。或(huo)者將過(guo)濾(lv)器(qi)浸泡于5%硝(xiao)酸溶(rong)液(ye)中(zhong)12~36小時,再(zai)用(yong)純水(shui)清洗(xi),打開purge鍵清洗(xi)脫氣,直到(dao)沒有氣泡冒出。打開泄壓閥,打開泵,純水(shui)沖(chong)洗(xi)過(guo)濾(lv)器(qi)1小時左(zuo)右。

    3、無(wu)壓(ya)力(li)指示,也無(wu)液體流(liu)過 :泵密封墊圈磨損;或大量氣泡(pao)進入泵體。

    措施:更換密封墊圈,或(huo)用(yong)一(yi)個50ml的玻璃針(zhen)筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

    4、壓力波動大,流量(liang)不穩定 :系統中有空(kong)氣或者(zhe)單向閥(fa)的(de)寶石球和閥(fa)座之間夾有異物。

    措施:觀察流動相的量,動相要充分脫氣。如果是單向閥(fa)(fa)和閥(fa)(fa)座不能密封,則拆下單向閥(fa)(fa),放入盛(sheng)有丙酮的燒(shao)杯(bei)用(yong)超(chao)聲波清洗。

    5、出峰不佳,峰分叉 :色譜柱(zhu)被污染,或者柱(zhu)頭填(tian)料塌陷。

    措施(shi):色譜柱(zhu)被污染則需清(qing)洗色譜柱(zhu)。如果(guo)柱(zhu)頭填料(liao)塌陷或硬(ying)結,則去(qu)除硬(ying)結部分,沖(chong)新裝入新填料(liao)。反復(fu)滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿(man)。柱(zhu)頭用甲醇沖(chong)洗干凈。

    6、峰(feng)面(mian)積重復性不佳 :進樣閥漏液;或加樣針不到位,或者(zhe)是液量不足。

    措施:更換進樣(yang)閥墊圈。如果(guo)是(shi)加樣(yang)針不到位,則將(jiang)加樣(yang)針插到底,液(ye)(ye)量不足則注射樣(yang)品溶液(ye)(ye)后(hou)須快速、平穩(wen)地從LOAD狀(zhuang)態轉換到INJECT狀(zhuang)態。避免注射過(guo)濃的樣(yang)品溶液(ye)(ye)。

    以(yi)上的(de)(de)(de)這些(xie)就是(shi)液(ye)相色(se)譜儀中(zhong)常見的(de)(de)(de)一些(xie)小問題了,如果自己無法解決的(de)(de)(de)話,可以(yi)找專業的(de)(de)(de)技術人員進行處理。

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